恶臭污染环境监测技术规范

　1 适用范围
 
　　本标准规定了环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的恶臭污染的监测技术。
 
　　本标准适用于采用实验室分析方法进行环境空气、有组织排放源和无组织排放源排放的恶臭污染监测。
 
  2 规范性引用文件
 
　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
 
　　GB/T 14675 空气质量  恶臭的测定  三点比较式臭袋法
 
　　GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
 
　　HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
 
　　3 术语和定义
 
　　下列术语和定义适用于本标准。
 
　　3.1
 
　　恶臭 odor
 
　　一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快感觉及损害生活环境的异味气体。
 
　　3.2
 
　　臭气浓度 odor concentration
 
　　用无臭空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数。
 
　　3.3
 
　　嗅觉阈值 odor threshold
 
　　嗅觉阈值包括可以嗅觉气味存在的感觉阈值和能够定出气味特性的识别阈值，本标准中使用的是感觉阈值。
 
　　3.4
 
　　正解率 ratio of proper odor results
 
　　指嗅辨员对样品嗅辨结果的加权统计值。
 
　　3.5
 
　　周界 boundary
 
　　指恶臭排放单位的法定边界。若无法定边界，则指实际边界。
 
　　3.6
 
　　恶臭敏感点 odor sensitive point
 
　　指人群集聚区，包括人群居住地、活动场所等。
 
　　4 恶臭的采样点位与采样频次
 
　　4.1   有组织排放源的采样点位
 
　　4.1.1 采样位置
 
　　按照 GB/T 16157 中气态污染物采样方法的相关要求进行。
 
　　用真空瓶采集恶臭气体样品时，采样位置应选择在排气压力为正压或常压的点位处。
 
　　4.1.2 采样点
 
　　按照 GB/T 16157 中气态污染物采样方法的相关要求进行。
 
　　4.2 无组织排放源的采样点位
 
　　4.2.1 点位布设
 
　　按照 HJ/T55 中的相关要求进行。
 
　　在进行无组织排放源恶臭监测采样时，应对风向和风速进行监测。应在下风向周界布设监测点位。一般情况下，点位设立在周界主导风向的下风向轴线及风向变化标准偏差±Sº范围内或在有臭气方位的边界线上，如图 1 所示。±S°的计算测量方法参考 HJ/T55，每分钟测量一次风向角度，连续测定10次，取其平均值并计算标准偏差范围值。
 
　　被测周界无条件设置监测点位时，可在周界内设置监测点位，原则上距离周界不超过10米。当排放源紧靠围墙(单位周界)，且风速小于 1.0m/s 时，在该处围墙外增设监测点。
 
　　当两个或两个以上无组织排放源的单位相毗邻时，应选择被测无组织排放源处于上风向时进行臭气浓度监测，其布点方法同前。
 
　　雨、雪天气下，因污染物会被吸收，影响监测数据的代表性，不宜进行恶臭无组织排放监测。
 
　　4.2.2 采样点数量
 
　　一般设置 3 个点位，根据风向变化情况可适当增加或减少监测点位。
 
　　4.3   环境空气的采样点位
 
　　恶臭敏感点的监测采用现场踏勘、调查(污染发生的时段、地点等)的方式，确定采样点。
 
　　对于水域恶臭监测，若被污染水域靠近岸边，选择该侧岸边为下风向时进行监测，以岸边为周界。
 
　　4.4  采样频次
 
　　4.4.1 有组织排放源的采样频次
 
　　a)连续有组织排放源按生产周期确定采样频次，样品采集次数不小于 3 次，取其大测定值。生产周期在 8h 以内的，采样间隔不小于 2h；生产周期大于 8h 的，采样间隔不小于 4h。
 
　　b)间歇有组织排放源应在恶臭污染浓度高时段采样，样品采集次数不小于 3 次，取其大测定值。
 
　　4.4.2 无组织排放源的采样频次
 
　　a)连续无组织排放源每 2h 采集一次，共采集 4 次，取其大测定值。
 
　　b)间歇无组织排放源应在恶臭污染浓度高时段采样，样品采集次数不少于 3 次，取其大测定值。
 
　　4.4.3 环境空气的采样频次
 
　　对于环境空气敏感点的监测，根据现场踏勘、调查确定的时段采样，样品采集次数不少于 3 次，取其大测定值。
 
　　5 恶臭的采样方法
 
　　5.1   有组织排放源的采样方法
 
　　5.1.1 真空瓶采样
 
　　5.1.1.1 系统组成
 
　　真空瓶采样系统由真空瓶、洗涤瓶、干燥过滤器和抽气泵等组成。
 
　　5.1.1.2 采样操作
 
　　a)将除湿定容后的真空瓶，在采样前抽真空至负压1.0×105Pa。观测并记录真空瓶内压力， 至少放置2小时，真空瓶压力变化不能超过规定负压1.0×105Pa的20%，否则不能使用，更换真空瓶。
 
　　b)系统漏气检查：按图 2 所示连接系统。关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到 13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力在 1min 内下降不超过 0.15kPa， 则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。采样前，打开抽气泵以 1L/min 流量抽气约 5min，置换采样系统内的空气。
 
　　c)接通采样管路，打开真空瓶旋塞，使气体进入真空瓶，然后关闭旋塞，将真空瓶取下。
 
　　d)必要时记录采样的工况、环境温度、大气压力及真空瓶采样前瓶内压力。注 1：当管道内压力为负压时不能采用此系统采样，可将采样位置移至风机后的正压处。注 2：真空瓶要尽量靠近排放管道，并应采用惰性管材(如聚四氟乙烯管等)作为采样管。
 
　　注 3：如采集排放源强酸或强碱性气体时，应使用洗涤瓶。取 100ml 的洗涤瓶，内装洗涤液，如待测气体系酸性，用 5mol/L 氢氧化钠溶液洗涤气体，如系碱性则用 3mol/L 硫酸溶液洗涤气体。
 
　　5.1.2 气袋采样
 
　　5.1.2.1 系统组成
 
　　气袋采样系统由气袋采样箱、采样袋、抽气泵等组成，见图3。
 
　　5.1.2.2 采样操作
 
　　a)将各部件按图 3 连接好。
 
　　b)系统漏气检查：在抽气泵前加装一个真空压力表，其它操作同真空瓶采样系统，参见本标准 5.1.1.2。
 
　　c)打开采样气体导管与采样袋之间阀门，启动抽气泵，抽取气袋采样箱成负压，气体进入采样袋，采样袋充满气体后，关闭采样袋阀门。
 
　　d)采样前按上述操作，用被测气体冲洗采样袋三次。
 
　　e)采样结束，从气袋采样箱取出充满样气的采样袋，送回实验室。
 
　　f)必要时记录采样的工况、环境温度及大气压力。
 
　　注：排气温度较高时，应注意气袋的适用温度。
 
　　5.2   无组织排放源及环境空气的采样方法
 
　　5.2.1 气象参数监测
 
　　一般情况下，气象参数监测应包括环境温度、大气压力、主导风向和风速的测量，并与采样同步进行。当风向发生变化，风向变化标准偏差±S°发生明显偏离时，应及时调整监测点位。
 
　　5.2.2 真空瓶采样
 
　　5.2.2.1 实验室准备工作：将除湿定容后的真空瓶，在采样前抽真空至负压1.0×105Pa。观测并记录真空瓶内压力，至少放置2小时，真空瓶压力变化不能超过规定负压1×105Pa的20%，否则不能使用，更换真空瓶。
 
　　5.2.2.2 现场采样：按 4.2.1 选择恶臭无组织排放源采样位置，要在恶臭气味大时段进行采样。采样时打开真空瓶进气端胶管的止气夹(或进气阀)，使瓶内充入样品气体至常压，随即用止气夹封住进气口。
 
　　5.2.2.3 采样记录的填写：包括采样日期、开始时间、样品编号、采样地点、环境温度、采样前真空瓶压力、真空瓶容量、采样点位示意图及恶臭污染状况的感官描述。
 
　　5.2.3 气袋采样
 
　　5.2.3.1 实验室准备工作：检查并确保采样袋完好无损。
 
　　5.2.3.2 现场采样：按图 4 所示，在气袋采样箱中先装上经排空后的采样袋。按 4.2.1 选择恶臭无组织排放源采样位置，要在恶臭气味大时段进行采样。采样时打开进气截止阀，使恶臭气体迅速充满采气袋。开盖取出采样袋，将采集的样品运回实验室。
 
　　5.2.3.3 采样记录的填写：包括采样日期、开始时间、样品编号、采样地点、环境温度、采样袋容量、采样点位示意图及恶臭污染状况的感官描述。

　　6 样品的前处理与分析方法
 
　　6.1   样品的前处理方法
 
　　当有组织排放源样品浓度过高时，可对样品进行预稀释。
 
　　6.1.1 真空瓶采集的样品预稀释
 
　　将采样后的真空瓶放入实验室静置半小时达到温度平衡，再进行预稀释处理。稀释操作是在真空瓶进气口处连接气袋，从大口端硅橡胶导管处注入已知体积的无味空气或高纯氮气，迫使真空瓶中气体进入气袋，反复抽推注射器，使注入空气和样气混合均匀，获得稀释倍数为 K 的样品气体。
 
　　6.1.2 气袋采集的样品预稀释
 
　　气袋采集的样品送到实验室静置半小时达到温度平衡，再进行预稀释处理。稀释操作是使用注射器抽取一定量样品气体 V1，注入另一个空气袋内，再根据分析的需要注入 V2 体积的空气或高纯氮气混合均匀，得到稀释样品气体。稀释倍数 K 按公式(1)计算。
 
　　6.2   恶臭的分析方法
 
　　6.2.1 臭气浓度的分析按照 GB/T 14675 的相关要求进行。
 
　　6.2.2 排放源臭气浓度测定时，配气员首先进行稀释试验，初步判定初始稀释倍数。然后以较适宜嗅辨员开展实验的稀释浓度进行后续实验。
 
　　6.2.3 环境臭气浓度测定时，其测定结果的小组平均正解率 M 可有几种结果，应按以下规定进行分析。
 
　　A：M1 次稀释倍数的平均正解率小于 0.58，则停止分析，样品臭气浓度取小于10。
 
　　B：M1 次稀释倍数的平均正解率小于 1 且大于 0.58，再提高稀释倍数 10 倍，求得第二次稀释倍数的平均正解率 M2，若 M2 小于 0.58 停止分析，按 GB/T 14675 中相关公式计算样品臭气浓度。
 
　　C：若 M1 次稀释倍数的平均正解率小于 1 且大于 0.58，而第二次稀释倍数的平均正解率 M2 虽小于 M1 但仍大于 0.58，则继续按 10 倍梯度稀释配气，直到终平均正解率小于
 
　　0.58，并以相邻的一次平均正解率为 M1 计算臭气浓度结果。这时公式中的 t1 为相邻一次的稀释倍数。
 
　　D：M1 大于 0.58 当继续进行样品稀释后出现 M2 大于 M1 的情况，说明人们对该气体嗅觉敏感度很高，M1 的配气浓度远离嗅阈值，应继续提高稀释倍数，直到出现平均正解率 Mn 小于 Mn-1，且小于 0.58 时停止分析。
 
　　7 监测结果与记录
 
　　7.1 对数据计算中的中间参数(M、α、Xi、X)修约至小数点后两位，其余均不作中间过程修约，臭气浓度结果的小数位数只舍不入，取整数。
 
　　7.2 现场监测采样、样品保存、样品运输、样品交接、样品处理和实验室分析等内容应按规定格式认真记录。
 
　　7.3 臭气浓度的采样记录、交接记录、嗅辨记录、配气记录、臭气浓度测定结果登记表等记录式样参见附录 B。
 
　　8 质量保证与质量控制
 
　　8.1 监测人员要求
 
　　8.1.1 监测人员要求
 
　　按照 GB/T14675 中的相关要求进行。
 
　　8.1.2 嗅辨工作要求
 
　　按照 GB/T14675 中的相关要求进行。
 
　　8.2 采样器材的准备
 
　　8.2.1 真空瓶
 
　　a)用于臭气浓度采样时，采样前应采用空气吹洗，再抽真空使用，使用后的真空瓶应及时用空气吹洗。当使用后的真空瓶污染较严重时，应采用蒸沸或重铬酸钾洗液清洗的方法处理。具体方法参见附录 A.1.3。
 
　　b)当有组织排放源样品浓度过高，需对样品进行预稀释时，在采样前应对真空瓶进行定容，可采用注水计量法对真空瓶定容，定容后的真空瓶应经除湿处理后再抽气采样。定容除湿方法参见附录 A.1.4。
 
　　c)对新购置的真空瓶或新配置的胶塞，应进行漏气检查。用带有真空表的胶塞塞紧真空瓶的大口端，抽气减压到压力1.33kPa以下，放置1h后，如果瓶内压力不超过2.66 kPa，则视为不漏气。
 
　　8.2.2 注射器
 
　　对新购置的注射器，应进行漏气检查。用水将注射器活栓润湿后，吸入空气至刻度 1/4 处， 用橡皮帽堵严进气孔，反复把活栓推进拉出几次，如活栓每次都回到的位置与原来位置的误差不大于原体积的 2.5%，可视为不漏气。
 
　　8.3   样品的管理
 
　　8.3.1 样品的标识
 
　　样品应编制性的标识码，包括样品编号、采样时间、采样地点、点位、频次、监测项目。污染源样品还应注明排气筒的信息。
 
　　8.3.2 样品的保存与运输
 
　　a)样品采集后应对样品进行密封，环境样品与污染源样品在运输和保存过程中应分隔放置，并防止异味污染。
 
　　b)真空瓶存放的样品应有相应的包装箱，防止光照和碰撞，气袋样品应避光保存。
 
　　c)所有的样品均应在 17——25℃条件下进行保存。
 
　　d)进行臭气浓度分析的样品应在采样后 24h 内测定。